气相色谱仪在溶剂样品分析中的应用:亚博真人网址

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亚博真人官网_溶剂样品的分析从公知水中不是理想的溶剂,主要有以下几点原因: 1有相当大的冷却收缩体积。 2许多同样中意的水的润湿性和溶解性很好。

3水影响某些探测器的长时间检测,与色谱柱一样不会造成化学损伤。 在通常的色谱溶剂中,水具备以下气化收缩体积。 溶剂样品分析(水)的概要一般来说,色谱进口的衬里体积约为200~900l当时1l的水样时,气化的蒸汽体积(约1010l )不会收缩堵塞衬里管,被称为洪水泛滥。

把气化的样品放回载气和净化气路。 载气净化气路的温度比气化室低得多,因此样品不凝固在这里,水进入色谱柱,水的形态与色谱柱相同,相互破坏性。

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水的表面能高,大部分毛细管柱的同相表面能低,所以水对同相的润湿性差,柱壁上构成光滑的溶剂膜不能均匀地流向柱,构成液滴,柱性能变差。 由于水的这种不良润湿性和比其他溶剂高的沸点,一般在低色谱柱温度下,一部分水以液体状态流入色谱柱,在水中溶解性好的溶质也不显示秩序地扩散,极端的情况下表现出色谱峰分化。 在色谱柱上取样时,水溶性盐类等不溶解的化合物不能通过液态软管进入色谱柱,也不会污染色谱柱和分析系统。

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气相色谱在溶剂样品分析中的应用在水中也不会引起检测器的问题:如水制作FID和FPD消防车。 放入小水样时,为了防止检测器消防车,可以增加氢气流量以失去灵敏度为代价使火焰顺利。 水也不降低ECD的灵敏度,为了防止水的影响而使用薄的液膜柱,为了确保峰值而充分长时间保持被分析成分的情况下,ECD的性能在流过检测器后有可能完全恢复。

更严重的问题是,水需要引起很多同相的水解,损害色谱柱的性能。 色谱分析显示,色谱峰分离性能上升,基流不大,噪声减少。 因此,在加入水试样分析和含水量小的样品时必须充分注意。

这在溶剂分析的情况下也不常见。 典型的是微量有机物提取物的分析,即使以二氯甲烷和二氧化碳为溶剂,注入1l后体积收缩约为3001l,插管体积超过300l时,也容易发生洪水泛滥。 因此,无论是什么样的样品,其样品加入量的大小都必须适应样品加入器内插管的体积,这方面的各种形式的仪器都准备了多种不同形式的样品插管供组合使用。

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即使同样加入大量溶剂,也不会以相同的相互作用构成清洗,需要破坏色谱柱的性能,色谱分析显示保有时间快,色谱峰分离性能上升,基流不大,噪声减少。 因此,在分析熟溶液样品时,需亚博真人要注意溶剂和样品量的自由选择。

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